|
бўлади. Шунинг учун кўпинча воситали кулонометрия яъни кулонометрик титрлаш қўлланади.
10.6.3. Кулонометрик титрлаш
Усулнинг моҳияти. Кулонометрик титрлашда электркимёвий ячейкадаги аниқланувчи Х модда, электролизи натижасида электродда муттасил хосил бўлиб турган ,,титрант” Т билан титрланади. Аникланувчи Х моддани барчаси электродда хосил булаётган ,,титрант” Т билан реакцияга киришгач, титрлашни сўнгги нуктаси (ТСН), визуал яъни эритмага қўшилган индакаторни рангини ўзгаришига кўра ёки ускунавий усулда: – потенциометрик, амперометрик, фотометрик усулда аниқлаш мумкин.
Шундай қилиб, кулонометрик титрлашда титрланувчи эритмага титрант бюреткадан қўшилмайди. Титрант вазифасини генератор электродидаги электрод реакцияси натижасида хосил булаётган Т модда бажаради, бинобарин, титрланувчи эритмага титрант ташқаридан қўшиладиган, одатдаги титриметрик усулда, титрант аниқланувчи модда билан реакцияга сарфлана боргани каби, электрокимёвий ячейканинг электродида генерацияланиб хосил бўлаётган титрант миқдори ҳам аниқланувчи модда билан реакцияга кириша боради.
Ана шу ўхшашлик сабабли мазкур усул кулонометрик титрлаш деб аталади.
Кулонометрик титрлаш амперостатик (гальваностатик) ёки потенциостатик тартибда бажарилиши мумкин. Кулонометрик титрлаш кўпинча амперостатик тартибда яъни электр токининг қиймати электролиз давомида ўзгармас сақланган ҳолда бажарилади.
Кулонометрик титрлашда қўшилган титрант ҳажмини ўрнига электролиз токи i ва давом этган вақти ўлчанади. Кулонометрик ячейкада электролиз жараёнида Т-моддани хосил бўлиши титрант-генерацияси деб аталади.
Доимий токда кулонометрик титрлаш.
Амперостатик тартибдаги кулонометрик титрлашда электролиз давом этган вақт ўлчанади ва электролиз учун сарфланган электр миқдори (10.28) формула асосида ҳисобланади сўнгра аниқланувчи Х модданинг массаси (10.27) тенглама воситасида ҳисобланади.
Масалан: хлорид кислота HCl эритмасини кулонометрик титрлаш усулида стандартлаш, стандартланувчи эритмадаги водород ионларини H3O+ платинали катодда сувни электролизи натижасида электрогенерацияланган гидроксид ионлари OH- билан титрлашга асосланган
2H2O+2e=2OH-+H2
хосил булган титрант – гидроксид ионлари, эритмадаги гидроксоний H3O+ катионлар билан нейтралланиш реакциясига киришади
H3O++OH-=2H2O
Титрлаш фенолфталеин индикатори иштирокида олиб борилади ва эритмада оч пушти ранг пайдо булиши билан тўхтатилади.
Титрлашга сарфланган доимий ток i кийматини (амперда) ва вактн (секундда) билгач (10.28) формула асосида электр миқдори Q (кулонларда) (10.27) формула бўйича кулонометрик ячейкага қўйилган, стандартланаётган эритмадаги HCl массаси ҳисобланади.
(10.10) расмда кулонометрик титрлашда ишлатиладиган ТСН визуал (индикатор рангини ўзгаришига кўра) усулда аниқланадиган, генераторли катод ва ёрдамчи анод билан таъминланган электрокимёвий ячейка вариантларидан бири схематик (рамзий) тасвирланган.
Генераторли (айни холда анод вазифасини бажарувчи) платина электроди-1 ва (катод вазифасини бажарувчи ёрдамчи платина электроди-2. 3 (титрант хосил бўладиган)-генератор идишига аниқланувчи (Х) модданинг эритмаси, ёрдамчи электрофаъол модда ва фон электролит эритмалари, 4 идишга фон электролит эритмаси қуйилади.
Ёрдамчи модданинг ўзи фон электролит вазифасини бажарса бошқа фон электролити қуйишга хожат қолмайди.
Электродларни электролитик калит воситасида туташтириш мақсадида генератор ва ёрдамчи идишлар кучли индифферент электролит билан тўлдирилган электролитик кўприк-5 билан туташтирилган. Электролитик кўприк найчасини иккала учи фильтр қоғозидан ясалган тиқин билан беркитилган. Генератор идишидаги эритмани магнит аралаштиргич ёрдамида аралаштириб туриш учун магнитли ўзак-6 солинган.
Электркимёвий ячейканинг, керакли, электродлари доимий ток кучини таъминловчи, универсал ток манбаига УПП-1га уланади.
Кулонометрик титрлашни бошлашдан аввал электродлар дистилланган сув билан тозалаб ювилади, генератор идишига ёрдамчи электрофаол модда эритмаси, зарур бўлса фон электролити, индикатор билан қўйилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |
