Контролируйте выполнение своих задач

---

TITRIMETRIK

TAHLIL.

Neytrallash

usuli

Muhammadaliyeva Indira

---

Reja

1.

 Yog'ingarchiliklarni titrlashning mohiyati

2

. Argentometrik titrlash

3.

 Tiosiyanatometrik titrlash

4.

 Yog'ingarchilik titratsiyasini qo'llash

---

1. Yog'ingarchilikning mohiyatititrlash

Usul yomon eriydigan birikmalarning yog'ingarchilik reaktsiyalari asosida titrimetrik aniqlanishlarni

birlashtiradi. Shu maqsadda faqat ma'lum shartlarga javob beradigan ba'zi reaktsiyalar mos keladi.

Reaksiya qat'iy ravishda tenglamaga muvofiq va yon jarayonlarsiz davom etishi kerak. Olingan

cho'kma amalda erimasligi va to'yingan eritmalar hosil qilmasdan ancha tez cho'kishi kerak. Bundan

tashqari, indikator yordamida titrlashning so'nggi nuqtasini aniqlay olish kerak. Va nihoyat, titrlash

jarayonida adsorbsiya (koprecipitatsiya) hodisalari shunchalik kuchsiz ifodalanishi kerakki, aniqlash

natijasi buzilmaydi. Shaxsiy yotqizish usullarining nomlari ishlatilgan echimlar nomlaridan kelib

chiqadi. Kumush nitrat eritmasidan foydalanish usuli argentometriya deyiladi. Ushbu usul neytral

yoki kuchsiz ishqoriy muhitdagi 

Cl

 

~ va 

Br

 

~ ionlarining tarkibini aniqlash uchun ishlatiladi.

Tiosiyanatometriya ammoniy tiosiyanat 

NH 4 SCN

 (yoki kaltsiy 

KSCN

) eritmasidan foydalanishga

asoslangan va 

C1

- va 

Br

 ~ izlarini aniqlash uchun ishlatiladi, ammo allaqachon kuchli ishqoriy va

kislotali eritmalarda. Bundan tashqari, u rudalar yoki qotishmalardagi kumush tarkibini aniqlash

uchun ishlatiladi.

Galogenlarni aniqlashning qimmat argentometrik usuli asta-sekin merkurometrik bilan

almashtiriladi. Ikkinchisida simob (I) nitrat 

Hg 2 (NO 3) 2

 eritmasi ishlatiladi.

Keling, argentometrik va tiosiyanatometrik titrlashni batafsil ko'rib chiqaylik.

---

2. Argentometrik titrlash

Usul kumush kationlar bilan Cl ~ va Br ~ ionlarini cho'ktirish reaktsiyasi bilan yomon eriydigan galogenidlar hosil bo'lishiga asoslangan:

Cl- + Ag + \u003d AgClb Br ^ - + Ag + \u003d AgBr

Bunday holda kumush nitrat eritmasi ishlatiladi. Agar moddaning tarkibida kumush miqdori bo'yicha tahlil qilinsa, u holda natriy xlorid (yoki

kaliy) eritmasi ishlatiladi. titrlash eritmasi preparati

Titrlash egri chiziqlari argentometriya usulini tushunish uchun muhimdir. Masalan, 10,00 ml 0,1 N bo'lgan titrlash ishini ko'rib chiqing. natriy

xlorid eritmasi 0,1 N. kumush nitrit eritmasi (eritma hajmining o'zgarishini hisobga olmaganda).

Titrlashdan oldin eritmadagi xlor ionlarining konsentratsiyasi natriy xloridning umumiy konsentratsiyasiga teng, ya'ni 0,1 mol / L yoki

\u003d --log lO-i \u003d 1.

Natriy xloridning titrlangan eritmasiga 9,00 ml kumush nitrat eritmasi qo'shilsa va xlorid ionlarining 90% cho'kindi bo'lsa, ularning

eritmadagi konsentratsiyasi 10 marta kamayadi va N0 ~ 2 mol / l ga teng bo'ladi va pCl 2 ga teng bo'ladi. nPAgci \u003d IQ- 10 qiymati,

kumush ionlarining konsentratsiyasi:

10th / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / L, OR pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Boshqa barcha fikrlar xuddi shu tarzda titrlash egri chizig'ini yaratish uchun hisoblab chiqiladi. Ekvivalentlik nuqtasida pCl \u003d pAg

\u003d 5 (jadvalga qarang).

Jadval 10.00 ml 0,1 N bilan titrlash paytida pC \\ va pAg ning o'zgarishi. natriy xlorid eritmasi 0,1 N. kumush nitrat eritmasi

AgNO 3 eritmasi qo'shildi,

9.99 10.00 (ekv. Nuqta) 10.01

10 - 4 - 5 - 6.

6-iyun-5-iyun- *

Argentometrik titrlashda sakrash oralig'i eritmalar kontsentratsiyasiga va cho'kma eruvchanligi mahsuloti qiymatiga bog'liq. Hosil bo'lgan

titrlangan birikmaning SP qiymati qancha past bo'lsa, titrlash egri chizig'idagi sakrash oralig'i shunchalik keng bo'ladi va titrlashning

so'nggi nuqtasini indikator bilan tuzatish osonroq bo'ladi.

---

Mohning usuli bo'yicha xlorni eng keng tarqalgan argentometrik aniqlash. Uning mohiyati suyuqlikni

kumush nitrat eritmasi bilan indikator kaliy xromat bilan oq cho'kma jigarrang bo'lguncha to'g'ridan-to'g'ri

titrlashdan iborat.

Mohning metodik ko'rsatkichi - K2CrO 4 eritmasi kumush xromat Ag 2 CrO 4 ning kumush nitrat bilan

qizil cho'kmasini beradi, ammo cho'kmaning eruvchanligi (0,65-10 ~ 4 E / L) kumush xloridning

eruvchanligidan ancha yuqori (1,25X _X10 ~ 5 E / L). ). Shuning uchun, kumush nitrat eritmasi bilan kaliy

xromat ishtirokida titrlash paytida kumush xromatning qizil cho'kmasi faqat Ag + ionlari ortiqcha

qo'shilgandan keyingina paydo bo'ladi, barcha xlor ionlari allaqachon cho'kindi. Bunday holda, har doim

tahlil qilingan suyuqlikka kumush nitrat eritmasi quyiladi, aksincha emas.

Argentometriyadan foydalanish imkoniyatlari juda cheklangan. U faqat neytral yoki ozgina ishqoriy

eritmalarni titrlashda ishlatiladi (pH qiymati 7 dan 10 gacha). DA kislotali muhit kumush xromat cho'kmasi

eriydi.

Kuchli ishqoriy eritmalarda kumush nitrat Ag 2 O erimaydigan oksidi ajralib chiqishi bilan parchalanadi, bu

usul NH ^ ionini o'z ichiga olgan eritmalarni tahlil qilish uchun ham yaroqsiz, chunki bu holda Ag + kationi

bilan ammiak kompleksi + - hosil bo'ladi Tahlil qilinayotgan eritmada Ba 2 +, Sr bo'lmasligi kerak 2+, Pb 2+,

Bi 2+ va boshqa ionlar kaliy xromat bilan cho'kadi, ammo argentometriya C1 ~ va Br_-ionlarini o'z ichiga

olgan rangsiz eritmalarni tahlil qilishda qulaydir.

---

3. Tiosiyanatometrik titrlash

Tiosiyanatometrik titrlash Ag + (yoki Hgl +) ionlarining tiosiyanatlar bilan yog'inlanishiga asoslangan:

Ag + + SCN- \u003d AgSCN |

Belgilash uchun NH 4 SCN (yoki KSCN) echimini talab qiladi. Tiosiyanat eritmasi bilan to'g'ridan-to'g'ri titrlash orqali Ag + yoki Hgi + ni

aniqlang.

Galogenlarni tiosiyanatometrik aniqlash Volxard usuli deb ataladi. Uning mohiyatini quyidagi sxemalar bilan ifodalash mumkin:

CI- + Ag + (ortiqcha) - * AgCI + Ag + (qoldiq), Ag + (qoldiq) + SCN ~ -\u003e AgSCN

Boshqacha qilib aytganda, kumush nitratning titrlangan eritmasidan ortiqcha C1 ~ bo'lgan suyuqlikka quyiladi. Keyin AgNO 3 qoldig'i

tiosiyanat eritmasi bilan qayta titrlanadi va natija hisoblanadi.

Volhard usulining ko'rsatkichi NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. ning to'yingan eritmasi bo'lib, titrlangan suyuqlikda Ag + ionlari mavjud

bo'lganda, qo'shilgan SCN ~ anionlari AgSCN yog'inlari bilan bog'lanadi, lekin Fe 3+ ionlari bilan o'zaro ta'sir qilmaydi. Ammo,

ekvivalentlik nuqtasidan so'ng, NH 4 SCN (yoki KSCN) ning ozgina oshib ketishi qonda qizil ionlar 2 + va + hosil bo'lishiga olib keladi. Bu

ekvivalent nuqtani aniqlashga imkon beradi.

Tiosiyanatometrik aniqlanishlar argentometriklardan ko'ra ko'proq qo'llaniladi. Kislotalarning mavjudligi Volhard titrlanishiga xalaqit

bermaydi va hattoki aniqroq natijalarni olishga yordam beradi, chunki kislotali muhit Fe ** tuzining gidrolizini inhibe qiladi. Usul nafaqat

ishqorlarda, balki kislotalarda ham C1 ~ ionini aniqlashga imkon beradi. Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + va boshqa ba'zi ionlarning mavjudligi bilan

aniqlashga xalaqit bermaydi. Ammo, agar tahlil qilingan eritmada oksidlovchi moddalar yoki simob tuzlari mavjud bo'lsa, unda Volhard

usulini qo'llash imkonsiz bo'lib qoladi: oksidlovchi moddalar SCN-ionini yo'q qiladi va simob kationi uni cho'ktiradi.

Ishqoriy sinov eritmasi nitrat kislota bilan titrlashdan oldin zararsizlantiriladi, aks holda indikatorning bir qismi bo'lgan Fe 3 + ionlari temir

(III) gidroksidi cho'kmasini beradi.

---

4. Yog'ingarchilik titratsiyasini qo'llash

Standartlashtirilgan kumush nitrat eritmasini tayyorlash

Kumush nitrat eritmalarini standartlashtirishning asosiy standartlari natriy yoki

kaliy xloridlardir. Standart natriy xlorid eritmasi va taxminan 0,02 N tayyorlang.

kumush nitrat eritmasi, ikkinchi eritmani birinchisiga muvofiq standartlashtiring.

Standart natriy xlorid eritmasini tayyorlash. Natriy xlorid (yoki kaliy xlorid) eritmasi

kimyoviy toza tuzdan tayyorlanadi. Natriy xloridning ekvivalent massasi uning

molyar massasiga teng (58,45 g / mol). Nazariy jihatdan 0,1 L 0,02 N tayyorlash

uchun. eritma uchun 58,45-0.02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl kerak.

Analitik tarozida taxminan 0,12 g natriy xlorid namunasini oling, uni 100 ml

hajmdagi kolbaga o'tkazing, eritib oling, hajmini suv bilan belgiga keltiring,

yaxshilab aralashtiring. Natriy xlorid eritmasining titrini va normal

kontsentratsiyasini hisoblang.

---

Preparat 100 ml taxminan 0,02 N. kumush nitrat eritmasi. Kumush nitrat juda kam reaktiv bo'lib, odatda uning

eritmalari 0,05 N dan yuqori bo'lmagan konsentratsiyaga ega. 0,02 N bu ish uchun juda mos keladi. yechim.

Argentometrik titrlashda AgNO 3 ning ekvivalent massasi mollar massasiga teng, ya'ni 169,9 g / mol. Shuning

uchun 0,1 l 0,02 N. eritmada 169.9-0.02-0.1 \u003d 0.3398 g AgNO 3 bo'lishi kerak. Biroq, aynan shunday

namunani olish mantiqqa to'g'ri kelmaydi, chunki savdo kumush nitrat har doim iflosliklarni o'z ichiga oladi.

Texnokimyoviy tarozida taxminan 0,34 - 0,35 g kumush nitratni torting; Eritmani 100 ml hajmdagi kolbada,

eritmani oz miqdordagi suvda torting va hajmini suv bilan qo'shing, eritmani kolbada saqlang, uni qora qog'ozga

o'rang va quyuq shisha idishga quying .. Natriy xloridga qarshi oltingugurt nitrat eritmasini standartlashtirish ..

Byuretani nitrat eritmasi bilan yaxshilab yuvib tashlang. kumush va titrlash uchun tayyorlang. Pipetkani natriy

xlorid eritmasi bilan yuvib tashlang va 10,00 ml eritmani konusning kolbasiga soling. Kaliy xromatning to'yingan

eritmasidan 2 tomchi qo'shing va ehtiyotkorlik bilan, tomchilab, aralashtirib kumush nitrat eritmasi bilan titrlang.

Aralashmaning sariq va qizg'ish ranglarini bir tomchi kumush nitratdan paydo bo'lishini oling. Titrlashni 2-3 marta

takrorlang, yaqinlashayotgan ko'rsatkichlarning o'rtacha qiymatini oling va kumush nitrat eritmasining normal

kontsentratsiyasini hisoblang.

10.00 ml 0,02097 N titrlash uchun faraz qilaylik. natriy xlorid eritmasi o'rtacha 10,26 ml kumush nitrat eritmasiga

to'g'ri keldi. Keyin

A ^ AgNOj. 10.26 \u003d 0.02097. 10.00, AT AgNOs \u003d 0.02097-10, 00/10, 26 \u003d 0.02043

Agar namunadagi C1 ~ tarkibini aniqlash kerak bo'lsa, unda qo'shimcha ravishda xlor uchun kumush nitrat

eritmasining titri hisoblanadi: T, - \u003d 35, 46-0, 02043/1000 \u003d 0.0007244 g / ml, "l bu degani 1 ml

kumush nitrat eritmasi 0,0007244 g titrlangan xlorga to'g'ri keladi.