Mavzu: Oksimetrik tetrlash egri chiziqlari. Reja

Mavzu: Oksimetrik tetrlash egri chiziqlari.
Reja:

1. 
   Oksimetrik tetrlash egri chiziqlari.
   
2. 
   Gidroksilamin usullari.
   
3. 
   Bromatometrik usul.
   

Foydalangan adabiyotlar.

Oksimetrik indikatorni tanlashda uning o'tish AE intervali butunlay titrlash egridagi o'tish joyiga tushishini ta'minlashi kerak. [c.185]

Arsenikani aniqlashning titrimetrik usullaridan oksidlovchi metodlarni arsenik (V) ga oksidlovchi eritmalarga titrlash, shu jumladan iyodometrik, bromatometrik, bikromatli va permanganat titrlash uchun titrlash usullari keng qo'llaniladi. Bundan tashqari, boshqa oksidlovchi moddalar ham titralar sifatida tavsiya etilgan edi (masalan, seryum (IV) [1012, 1013], marganets (1P) [888,1140], kobalt (1P) [924], natriy xlorit [691], kaliy ferrikiyanid [ 810], xloramin T [925], natriy peroksimolibdat [834] va boshqalar [c.41]

Agar eritma bilan titrlash yo'li bilan alyuminiy oksikinolinat bilan bog'langan oksikinolning oksimetrik aniqlanish uslubi taklif etilsa [87]

Titanning o'zgaruvchan oksidlanish darajasi bilan ifodalanadigan boshqa elementlarning oksimetrik titrlashi orqali aniqlashning mumkin bo'lgan aralashuv ta'sirini hisobga olish kerak. Tahlilning ko'plab ob'ektlarida titanning eng tezkor sun'iy yo'ldoshi temirdir. Katta miqdordagi temir moddasi bo'lgan materiallarda titanyumni aniqlash imkonini beruvchi sodda, samarali usul, indikator sifatida kaliyli rodyum yoki ammoniyning borlig'ida Sol (temir) III (III) eritmasi bilan titrlangan titandan titrlashga asoslangan usul hisoblanadi. [c.125]

Bromatometrik usul. Oksimetrik metodlardan bbromatometrik usul eng keng tarqalgan bo'lib, Sb (III) kaltsiy bromat bilan Sb (V) ga KB (III) dan 3b (V) oksidlanishini katalizatorga keltiradigan oksidlanishadi. Kislotali muhitda titr bo'lganda erkin brom chiqariladi, bu Sb (III) uchun faol oksidant hisoblanadi.

Toriumning bevosita titrlashi. Tiumumni oksimetriy titrlash usuli bilan aniqlashda normal toryum molibdat sintetik kislota eritmasidan tushib, difenilkarbazid bilan yomg'irning to'liqligini nazorat qiladi. Xlorid kislotada yaxshilab yuvilgan cho'kma eritib bo'lgach, molybdat birlashma sink bilan Mo + ga kamayadi va temir ferment bilan standart temir seryum sulfat eritmasi bilan titrlanadi

Oxirgi yillarda kompleksometrik titrlash usullari ko'plab elementlarning titrimetrik aniqlashi uchun juda muhim ahamiyatga ega bo'lishiga qaramasdan, ular uranni aniqlash uchun juda oz miqdorda foydalanishgan. Buning sababi shundan iboratki, uranli ioni bir necha kompleksxonlar bilan etarli darajada kuchli komplekslarni hosil qilmaydi, natijada uning aralashuvi boshqa elementlarning ta'siri juda katta bo'lib chiqdi. Boshqa tomondan, boshqa elementlarning (Zr, Th, Pu, Fe va boshqalar bundan mustasno) ta'siriga ta'sir etadigan juda kuchli kislotali eritmalarda kuchli komplekslarini hosil qiluvchi uranning titrlanishi kichikdir, shuning uchun uni oksimetrik usul bilan qilish qulayroq , bu juda ko'p sonli boshqa elementlarning mavjudligida uning mazmunini aniqlash uchun bunday va hatto katta aniqlikka yo'l qo'ygan. [C99]

Katta miqdorda qo'rg'oshin mavjud bo'lganda, uran sovuqda, oq qo'rg'oshin gidrosulfit shaklida cho'kma bo'lib, u cho'kma sülfürik kislotada eritib yuborilganda, eritmada qoladigan va uranning oksidimetrik titrlashda yuqori natijalarga olib keladigan oltingugurtli kislotaning chiqishi bilan ajralib chiqadi. Bu ahvolni bartaraf etish uchun cho'kma bilan eritma filtrlashdan oldin qizdiriladi, natijada qo'rg'oshin sulfat kislotada erimaydigan, sulfid sifatida chiqariladi. Sulfidli ma'danlardan uran qazib olinsa, vodorod sulfidining metallari birinchi navbatda vodorod sulfid yoki natriy tiosulfat bilan to'ldirilishi kerak. Izolyatsiya qilingan sulfidlar qisman uranni tortib olishlari mumkin, shuning uchun juda yuqori aniqlik talab qilinadigan hollarda sulfid cho'kindisi kalsifiklanadi, perklor kislotasida eriydi, simob katalodida metallar chiqariladi va sulfidlar bilan tutilgan uranni o'z ichiga olgan eritma asosiy probirkaga biriktiriladi. [C.270]

Ta'sir qiluvchi vosita sifatida temirdan foydalanish (I) uran (IV) floridning yog'inlanishi va undan keyin vodorod periksni ishlatish bilan oksimetrik titrlash yoki fotometrik aniqlash uchun qulay bo'lgan. Qisman qoraygan temir (III), agar kerak bo'lsa, karbonat usuli bilan ajralib turadi. [C.273]

Redoks titrlash yoki redoksimetriya moddalar oksidlovchi moddalar yoki kamaytiruvchi moddalar bilan titrlash orqali moddalarning aniqlanishini anglatadi. Bu holda oksidlovchi moddalar eritmalari bilan titrlash usullari oksimetriya va kamaytiruvchi vositalar eritmasi bilan titrlash usullari - redukimetrik usullar deb nomlanishi kerak. [c.192]

Titrimetrik usullar. Niyobiy tarkibining oksidimetrik miqdori Nb (V) dan Nb (III) ga kamayishi va Nb (III) birikmasining oksidlovchi moddalar bilan titrlashiga asoslanadi. Bu usul har doim ham ishonchli emas, chunki ma'lum bir oksidlanish holatida niobyumni olish qiyin. [155]

Oxydimetrik titrasyonlarda, haqiqiy oksitleyici razvedka yumshoq bo'lgan varsayılmıştırK-bromosuksinimidning pnn gidrolizidan hosil bo'lgan izotota [s.93]

COBALT (II) KLORIOL QO'LLASHINING OXIDIMETRIK TITRASIYASI [c.231]

Belgilangan izopropil spirt 300 ° S da A12O3 orqali suvsizlanib, uning safligi (propan va boshqa uglevodorodlarning yo'qligi) xromatografiya bilan tekshirildi. Propilenning dastlabki o'ziga xos faolligi 260 mCi / mol edi. Propilen vodorod bilan suyultirildi, 5 mol% tizimga qo'shildi. Reaktsiya aralashmasi qisman titrlash (spirtli va asetonni aniqlash uchun oksimetriya va gidroksilamin usullari) va qisman xromatografiya bilan tahlil qilindi. O'lchov faoliyat uchun namunalar qattiq VASOD shaklida tayyorlangan. [c.183]

Natriy diuranat tarkibida uran H3PO4da FeS04 eritmasi bilan uran (IV) uran (U1) ni uran (IV) ga kamaytirishdan keyin bariy difenilamin sulfonat ishtirokida CrCrO eritmasi bilan oksimetrik titrlash orqali aniqlanadi [890]. [c.195]

Ko'pgina bilvosita titrimetrik usullar uran yoki uranli ionlarining ba'zi mos keladigan cho'kma agentlari tomonidan cho'kindi bo'lishidan kelib chiqadi, natijada xhad izolyatsiya qilinadi va cho'kindi vositaning tarkibi titrimetrik usul yordamida aniqlanadi. Uranni bilvosita aniqlash uchun ishlatilishi mumkin bo'lgan cho'kindilar orasida 8-hidroksikinolin, V, mukammal kislotalar, iyodatlar, periodatlar, salitsil kislotasi, p-amino-fenylaron kislotasi va boshqalar. Ushbu usullarni qo'llash, ba'zan uranli yoki uranli ionlar bilan bog'liq bo'lgan cho'kindilarning titrlashi bir xil miqdorda uran (VI) yoki uran (IV) ning oksimetrik titrlashiga qaraganda ancha yuqori bo'lgan titent miqdorini talab qiladi. Misol uchun, 8-gidroksikinolat kabi cho'kindi 1 mol uranni titrlash uchun 12 ta ekvivalent brom talab qilinadi [589]. [C.103]

Shakl. 15. Oxydimetrik titrlash (kaliy ferricyanide kaliy xlorid eritmasi 30 ° da) bilan CoClg eritmasi, unga etilen diaminning ortiqcha qo'shildi. Shakl. 15. Oxydimetrik titrlash (1 ° da kaliy ferricyanide ning 30 ° da kaliy xlorid eritmasida ) CoCl1 eritmasi ortiqcha etilendiamin qo'shilgan.

Arsenik (1P) ning oksimetrik titrlashi uchun reagentlar sifatida natriy va ammoniy vanadatlar [681], Ncelez xlorid (P1), periodat va kaliy ferrikiyanidi va kaliy manganatning gidroli eritmasi taklif qilingan edi [557, 810, 991, 1082]. Ammo, reaktsiyaning sekin o'sishi tufayli katalizatorlar va past aniqlikdan foydalanish zarurati, ular ilovalarni topa olmadi. [C.47]

Alkil va arillitiy hosil bo'lishi Grignard reagentlarini tahlil qilish uchun ishlatiladigan kislota titrlash usuli bilan aniqlanishi mumkin, yoki beisofenoyani qo'shni qismga qo'shib, natijada uchinchi darajadagi alkogolni tortish yo'li bilan aniqlash mumkin [16]. Uzoq vaqt davomida Gilman va Xubeinning ikkilamchi titrlash usuli [171. Uglevodorod eritmasida alkiltiyli aniqlash uchun [18] yordamida oksimetriya usulidan foydalanish oddiy va to'g'ri. Shu bilan birga, arilliyyumun aniqlash uchun oxirgi ikki usulning hech biri kullanılmamaktadır. [c.140]

Eritma [377] va KNO3 ko'rinishidagi K ionlarining qo'shilishi natijalarning to'g'riligiga ijobiy ta'sir ko'rsatadi, shuning uchun ekvivalent titrlash nuqtasi asosan platin yoki boshqa elektrodlar bilan potansiyometrik usul [377, 623, 1837] tomonidan aniqlanadi. Yuqorida ta'kidlab o'tilganidek, ko'p miqdordagi kationlar, shu jumladan reaktiv bilan hosil bo'lgan Tb, rezinaga aralashishi mumkin. Bundan tashqari, reagent bilan to'g'ridan-to'g'ri chiqmagan Fe, A1 va M kabi elementlarga ham ta'sir qiladi. Bundan tashqari, oximetri indikatori (erkin yod va kraxmal) [973, 974] yoki yuqori chastotali kondomometrik usuli yordamida oxirgi nuqtani aniqlash uchun ma'lum [1379]. Ferrosiyanitda sedimentatsiyani qo'llash maydoni 50-100 ml hajmdagi 5-50 mg oralig'ida mutlaq miqdorda metall bilan ifodalanadi. Shu bilan birga, natijalarning nisbiy xatosi + 0.3-0.4% dan oshmaydi. [C170]

Anionlarning aksariyatini aniqlash uchun bilvosita kompleksometrik usullar ularning soddaligi, tezligi va aniqligi tufayli katta amaliy ahamiyatga ega, ular gravimetrik usullardan ko'ra juda kam mehnatkordir va makro va mikrokreditlash uchun keng qo'llaniladi [275, 393, 458, 725]. Ko'p hollarda to'g'ridan-to'g'ri yog'ingarchilik yoki oksimetriy titrlashdan ko'ra bunday usullar yanada aniqroqdir. Complexonometriya boshqa titrimetrik usullardan farq qiladi, chunki barcha anionlarni aniqlash uchun bitta juda qattiq titrant qo'llaniladi. [C.683]

Oksidlovchi vositalarning standart eritmalari bilan titrlash usullari oksimetriya va kamaytiruvchi vositalarning standart echimlari deb ataladi. [C.687]

Dmedy (III) birikmalari energetik oksidlovchi xususiyatlarga ega bo'lib, turli xil organik va noorganik moddalarni aniqlash uchun ishlatiladi. Oksimetrik titrasyonlar uchun K, K (Ub) 21 yoki K9 [u (TeOg) 2] teratat bilan mis (III) komplekslarining eritmalaridan foydalaniladi, bu aralashmalarning echimi ancha barqaror va tayyorlash oson. Cu / Cu tizimining haqiqiy redoks salohiyati, mis (III) davriy yoki tellur bilan bog'liq bo'lsa, pH [1] ga bog'liq. Bu haqiqiy potensial gidroksidi muhitda juda yuqori (2) va [1] [s.23]

Kobalt (II). Co ni Kz bilan [Fe (N)] ga to'g'ridan-to'g'ri oksidimetrik aniqlash usuli Tomi-Chek va Freiberg tomonidan ishlab chiqildi [39]. Ushbu uslub bo'yicha potentsiyometrik titrlash 3 n muhitda amalga oshiriladi. CO - ta'rifi atmosferasida NH40H eritmasi katta miqdorda N1 1, Cu, AzSh, Cr, Mo, [c.31]

Bromosuksinimid osonlik bilan ajralgan brom moddasini o'z ichiga oladi va organik kimyo [1] da bromlama va dehidrogenatsiyalash uchun ishlatiladi. N-bromo ykchinimid eritmasi oksimetrik titrasyon va titrasyon uchun ishlatiladi, bromning ko'p reaktsiyadagi uchastkada qo'shimcha reaksiya asosida. [c.93]

Foydalangan adabiyotlar.

1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M.
Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M.
Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004
3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D.
«Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda)
4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D.
«Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda)
5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006.
6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001.
7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy
qo`llanma. I qism. 2010
8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy
qo`llanma. II qism. 2016