|
- РЕНТГЕНОГРАФИЯ - совокупность методов исследования строения кристаллических и аморфных веществ, основанных на изучении дифракции рентгеновских лучей. В рентгенографии используют в основном характеристическое рентгеновское излучение; дифракционные картины регистрируют либо фотометодом, т.е. на рентгеновской пленке (рентгенограммы), или дифрактометрическим методом с помощью счетчиков ионизирующего излучения (дифрактограммы).
- Рентгенографические методы позволяют прецизионно измерять параметры кристаллической решетки, исследовать процессы образования и распада твердых растворов, устанавливать их тип и концентрацию, определять величины макронапряжений в изделиях, коэффициент теплового расширения и их анизотропию, изучать процессы диффузии, исследовать фазовые диаграммы, определять в них границы растворимости фаз.
- Анализ дифракционных картин дает сведения о процессах упорядочения в твердых растворах, позволяет оценить силы межатомного взаимодействия.
- Дефекты в кристаллических решетках материалов (дислокации, дефекты упаковки и др.) изучают с помощью рентгеновской топографии, основанной на том, что дефектные и бездефектные области кристалла по-разному рассеивают рентгеновские лучи.
- При бомбардировке вещества быстролетящими электронами (или другими заряженными частицами) возникает электромагнитное излучение длиной волны от 10-4 до 800 ангстрем. Такое излучение называется рентгеновским. Рентгеновское излучение невидимо для глаз человека. Регистрируется оно благодаря способности засвечивать светочувствительные материалы (фотографическая регистрация), вызывать свечение вещества (люминесцентные экраны, сцинтилляционные счетчики). Распространяются рентгеновские лучи, как все электромагнитные волны, прямолинейно, не отклоняясь электрическими и магнитными полями. На границе сред они преломляются.
- Спектр рентгеновских лучей содержит два налагающихся друг на друга излучения: сплошное или тормозное с непрерывной полосой различных длин волн и характеристическое, состоящее из отдельных линий определенных длин волн Тормозное излучение возникает при торможении электронов антикатодом рентгеновской трубки. Оно разлагается в сплошной спектр, имеющий резкую границу со стороны малых длин волн. Положение этой границы определяется энергией падающих на вещество электронов и не зависит от природы вещества.
- Характеристические рентгеновские лучи образуются при выбивании электрона одного из внутренних слоёв атома с последующим переходом на освободившуюся орбиту электрона с какого-либо внешнего слоя. Они обладают линейчатым спектром, аналогичным оптическим спектрам газов. Однако между теми и другими спектрами имеется принципиальная разница: структура характеристического спектра рентгеновских лучей (число, относительное расположение и относительная яркость линий), в отличие от оптического спектра газов, не зависит от вещества (элемента), дающего этот спектр. Спектральные линии характеристического спектра рентгеновских лучей образуют закономерные последовательности или серии. Эти серии обозначаются буквами K, L, M, N…, причем длины волн этих серий возрастают от K к L, от L к М и т. д. Наличие этих серий теснейшим образом связано со строением электронных оболочек атомов. Характеристические рентгеновские спектры испускают атомы мишени, у которых при столкновении с заряженной частицей высокой энергии или фотоном первичного рентгеновского излучения с одной из внутренних оболочек (K-, L-, M-, … оболочек) вылетает электрон.
- Обычно прибором для рентгеноструктурного анализа служит дифрактометр, который включает источник излучения, гониометр, детектор и измерительно-управляющее устройство. Гониометр служит для установки (с точностью ок. 1-3 угловых секунд) исследуемого образца и детектора в нужное для получения дифракционной картины положение. Детекторы представляют собой сцинтилляционные, пропорциональные или полупроводниковые счетчики. Измерительное устройство регистрирует (непрерывно или по точкам) интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов (отражений, рефлексов) в зависимости от угла дифракции - угла между падающим и дифрагированным лучами. Иногда используют приборы с несколькими детекторами, а также двухмерными позиционно-чувствительными детекторами (для одновременного измерения интенсивности большого числа отражений).
- Одним из главных узлов рентгеновского оборудования являются рентгеновские трубки.
- В рентгеноструктурном анализе широкое распространение получили откаченные трубки (с вакуумом 10-5- 10-6 мм рт.ст.)
- Катод трубки - вольфрамовая нить накала, расположенная на расстоянии 5-10 мм от анода. Для фокусировки электронного пучка ее помещают на дне металлического колпачка, который соединен с нитью и имеет отрицательный по отношению к аноду потенциал. Ток накала 3,2- 4,0 А. В трубках с круглым фокусным пятном нить накала изготовлена в виде плоской спирали, в трубках с линейным фокусом- в виде цилиндрической. Плохой вакуум в трубке вызывает быстрое перегорание катода.
- Анод - вылетевшие в результате термоэлектронной эмиссии электроны образуют вокруг нити накала "электронное облако". Под действием приложенного высокого напряжения электроны двигаются к аноду. При торможении электронов на поверхности анода их кинетическая энергия переходит в тепловую энергию и рентгеновское излучение. При напряжениях на трубке 20-80 кВ энергия рентгеновских лучей составляет не более 1-2% затраченной энергии. Вследствие этого анод изготавливают из меди и стали и охлаждают проточной водой. Прекращение подачи воды приводит к расплавлению зеркала анода и порче трубки.
Do'stlaringiz bilan baham: |
