Тожибаева Алиёра Алишер угли Тема: Приготовление тонких металлических фольг. Электронномикроскопическое исследование

Ответы на контрольные вопросы
1. В чем заключается сущность метода химического утонения металлических фольг для просвечивающего электронного микроскопа.
Химические полировки – растворение материала под действием специально
подобранных компонентов. Строгой разработки составов нет. Основным компонентом является сильный окислитель (HCl, HNO3, и т.д.). остальные компоненты – это вещества, которые:
 должны хорошо растворять продукты реакции;
 депассиваторы, предотвращающие образование оксидной пленки на
поверхности образца;
 ингибиторы, регулирующие скорость взаимодействия;
 а также добавки, регулирующие вязкость реактива и др.
часто процесс необходимо вести при определенных температурных условиях.
При химической полировке основными компонентами реактива является набор достаточно сильных кислот – азотная HNO3, плавиковая HF, соляная HCl, ортофосфорная H3PO4. Химическое взаимодействие очень чувствительно к чистоте реактивов, температурным условиям обработки (иногда необходим подогрев на 50-70°).

Очень важны методы контроля толщины, особенно на финальных стадиях.

Необходимо поддерживать постоянство состава реактива в процессе утонения вблизи поверхности образца.

Установки для химического утонения достаточно сложны. В настоящее время

распространены установки со струйной обработкой, когда реактив подается на поверхность направленным потоком (а не происходит погружения образца в реактив). Это позволяет отводить продукты реакции, поддерживать постоянный состав взаимодействующего реактива, возможен контроль температуры и толщины объекта.

2. 
   Описать метод приготовление пленок из расплава.
   

Такахаши и Ашинума разработали метод приготовления тонких металлических пленок непосредственно из расплава. Под вакуумом или в защитной атмосфере в расплавленный металл погружают удлиненную проволочную петлю и затем выводят из него со скоростью около 2 см/сек. Благодаря силам поверхностного натяжения образуется тонкая пленка металла, которая немедленно затвердевает. Никакой дополнительной обработки такой пленки уже не нужно. Этот метод сопряжен с увеличивающейся трудностью по мере роста температуры плавления металла.

3. 
   Особенности получения углеродных реплик.
   

Наряду с лаковыми репликами, обладающими наихудшей разрешаемой способностью 150-200 часто используют угольные реплики, получаемые путем термического испарения графита в вакууме 10^-4-10^-5 Па (рис. 2.19). Разрешающая способность таких реплик 10-20Å.

Готовится микрошлиф, протравливается для создания рельефа поверхности, промывается, сушится. Затем на поверхность образца в напыляющем устройстве под прямым углом напыляется атомарный углерод.

Полученная пленка отделяется (рис. 2.20):
 либо с помощью желатина, либо сухим методом (клейкой лентой);
 либо, чаще, мокрым способом – пленку насекают на небольшие квадратики,
затем ее отделяют химическим или элекрохимическим травлением в травителе, который растворяет материал образца под пленкой.

Получаем тонкую пленку равномерной толщины, в точности копирующую рельеф поверхности образца. Однако, контраст ее невысок. Его усиливают оттенением (напылением под острым углом Cr, Ag, Au, Pt или их смеси с углеродом).

4. 
   В чем заключаются преимущества применения метода ионной бомбардировки при получении образцов для просвечивающего электронного микроскопа
   

Его главные достоинства:

1. 
   является газофазным процессом, проводимом при низком давлении, когда
   

легко контролировать степень загрязненности;

2. 
   применим к любым материалам, а не только электропроводящим (как при
   

электрополировке);

3. 
   хотя метод и может привести к радиационному повреждению поверхности, это
   

повреждение может быть уменьшено за счет малых углов падения (2-6 град.);

4. 
   позволяет удалять оксидные слои, полученные при электрополировке;
   
5. 
   позволяет обрабатывать мультислои в плоскости перпендикулярной слоям;
   
6. 
   позволяет обрабатывать области менее 1 мкм.
   

Он незаменим при приготовлении фольг из химически активных материалов,
материалов с резко выраженной гетерогенной структурой, с хрупкими выделениями. Дает
возможность сохранить неискаженными контуры полостей, трещин, пор.