Fotometrik usulda zaxarli metallarni aniqlash

2.3. Аlangali fotometriya. Ishqoriy metallar miqdorini alangali fotometriya metodi yordamida aniqlash.
Alangali fotometrik analiz metodi amaliyotida aniqlanadigan element konsentratsiyasini aniqlashda ko‘pincha darajalangan gra­fik usuli qo‘llaniladi, chunki uni nurning intensivligi bilan konsentratsiya orasidagi bog‘lanishning hamma turiga ham qo‘llash mumkin. Bu usulning mohiyati quyidagidan iborat: katta konsentratsiyalar intervalini o‘ z ichiga oladigan va bir-biridan etarlicha farq, qiladigan aniqlanadigan elementning 5 - 10 ta standart eritmalarini tayyorlanadi va ketma-ket fotometrlanadi. Olingan natijalar (nurning intensivligi galvanometr ko‘rsatkichi orqali ifodalangan) va standart eritmalardagi elementning aniq, konsentratsiyalari asosida darajalangan grafik chiziladi. So‘ngra xuddi shunday sharoitda analiz qilinadigan eritma fotometrlanadi: va olingan natijani to‘g‘ridan-to‘g‘ri grafikga qo‘yib aniqlanadigan element konsentratsiyasini aniqlanadi (agar grafik hamma konsentratsiyalar intervalida chiziqli bog‘lanishda bo‘lsa, u holda kichik kvadratlar metodi yordamida topilgan darajalangan grafik tengla­masi asosida hisoblash maqsadga muvofiqdir.)
Standart qo‘shimcha qo‘shish usuli analiz qilinayotgan element eritmasini, so‘ngra esa aniqlanadigan elementning konsen­tratsiyasini analiz qilinadigan eritmadagi konsentratsiyasidan ma’lum qiymatga katta bo‘lgan eritmasini alangaga purkalganda chiqaradigan nurning intensivligini o‘lchashga asoslangan. Bunda eritmadagi begona aralashmalar konsentratsiyasi xuddi analiz qilinadigan eritmanikiga mumkin qadar yaqin bo‘lishi kerak. Ayniqsa bu usulni analiz qilinadigan eritmada begona elektrolitlar konsentratsiyasi yuqori bo‘lganda va komponentlari tarkibi qilinadigan eritmanikiga yaqin bo‘lgan standart eritmalar tayyorlash mumkin bo‘lmagan hollarda tavsiya qilinadi. Ammo, shu bilan birga, qo‘shimcha qo‘shish usulini xuddi solishtirish usulidagi kabi nurning intensivligi va eritmadagi aniqlanadigan element konsentratsiyalar orasida proporsional bog‘lanish bo‘lgandagina qo‘llash mumkin.
Analiz qilinadigan elementni bu usul yordamida katta aniqlikda topish uchun analiz qilinadigan eritmani bir xil miqdorda qo‘shimcha qo‘shish bilan emas, balki bir necha xil miqdordagi qo‘shimcha qo‘shish bilan fotometrlash kerak. Bu usul bilan analizni quyidagicha bajarish metodikasi tavsiya qilinadi.
Hajmi 100 ml li uchta o‘lchov kolbasiga pipetka yordamida analiz qililinadigan eritmadan bir xil alikvot qism olinadi. So‘ngra ikkinchi va uchinchi kolbalarga ma’lum hajmlardagi aniqlanadi­gan elementning standarti qo‘shiladi, kolbalardagi eritmalar bel­gisigacha distillangan suv bilan suyultiriladi va aralashtiriladi. Ketma-ket uchala eritmani galma-galdan alangaga purkab fotoelementdagi tokni o‘lchash bilan fotometrlanadi.
Analiz natijalarini hisoblash quyidagi formula orqali amalga oshriladi:
Cx =Vst.C_st /(J2 /J1-1).Vx
bunda Vx -analiz qilinadigan eritmaning har bir kolbaga olin­gan alikvot hajmi Vst -analiz qilinadigan eritma alikvot qismiga qo‘shilgan aniqlanadigan element standart eritmasining hajmi, Cst -aniqlanadigan elementning standart eritmadagi konsentratsiyasi (mg/ml yoki mkg/ml) J1 va J2 - standart qo‘shimcha qo‘shilmagan va qo‘shilgan eritmalar alangaga purkalgandagi galvanometr ko‘rsatkichlari.
Agar purkaladigan eritmadagi aniqlanadigan element konsen­tratsiyasi va fototok kuchi orasida proporsional bog‘lanish bo‘lsa, turli alikvot qism standart qo‘shimchalar qo‘shilgan analiz qi­linadigan eritmalarni fotometrlash natijalari asosida topilgan Cx qiymatlari bir-biriga juda yaqin (yoki nazariy jihatdan teng) bo‘ladi.

Alangali fotometriyada ishlatiladigan asboblar

Alangali fotometriyada ikki xil turdagi asboblar ishlatiladi: alangali fotometrlar va alangali spektrofotometrlar. Birinchi turdagi asboblarda alanganing nur chiqarish spektrlaridagi kerakli spektr chiziqlar yoki polosalarni absorbsion yoki interferension yorug‘lik filtrlari yordamida, ikkinchi turdagi asboblarda esa yoki difraksion monoxromatorlarda ajratiladi. Fotometrlar asosan oson qo‘zg‘aluvchan holatga o‘tadigan ishqoriy va ishqoriy-yer elementlarining atomlarini aniqlashda ishlatiladi. Alangali fotometrlarning aniqlash doirasi juda katta emas, ammo tuzilishi va ishlati- lishi juda oddiy, hamda narxi arzondir. Alangali spektrofotometrlarning esa aniqlash darajasi juda katta, 50 dan ortik, elementlarni aniqlash mumkin. Alangali fotometr tuzilish sxemasi 3-rasmda keltirilgan.
Alangali fotometrlar tuzilishi jihatidan bir-biridan turlichaligi bilan farq qiladi. Biroq, tuzilishi turlichaligidan qat’iy ular uchta asosiy qismdan: 1) Gorelka purkagichi; 2) alangadan chiqayotgan yo‘naltirilgan nurlar dastasini hosil qilish imkonini beruvchi va undan kerakli to‘lqin uzunligidagi monoxromatik nurni ajratuvchi optik qism, 3) fotoelement kuchaytirgichi va galvanometrdan iborat.
4-rasmda PAJ-1 markali alangali fotometrning oldi tomonidan umumiy ko‘rinish tasvirlangan.
PAJ - 1 asbobi natriyni (nurning intensivligi va to‘lqin uzunligi A = 589 nm), kaliyni (A =622 nm), litiyni (A =670 nm) va kaltsiyni (A =420 nm) alangali - fotometrik aniqlashga asoslangan. Yuqorida ko‘rsatilgan hamma elementlar uchun aniqlanadigan konsentratsiyalar diapazoni 0,05 - 0,1 mg dan 50 mg gacha.


Rasm.1 - aks etuvchi oyna; 2 - alanga; 3 - issiqlikni saqlovchi shisha silindr; 4 - kondensor linzasi; 5 - yorug‘lik filtri;6- fotoelement; 7 - kuchaytirgich; 8 - gal’vonometr; 9 - gorel­ka; 10 - purkagich; 11 - gidrozator; 12 - purkaladigan eritmali stakan.



Rasm 2. Alangali fotometr PAJ-1 ning oldi tomonidan ko‘rinishi.
1.“Smeneshenie shkalyi” dastagi; 2.“Havo” dastagi 3.Gaz krani dastagi; 4. Ulagich tumblyori; 5. “Ustanovka nul- ya” dastagi; 6. Sezgirlik “Plavno” dastagi; 7. “Postoyanno vremeni” dastagi; 8. Havo sarflagichi; 9. Gaz sarflagichi; 10 “Grubo” sezgirlik dastagi; 11. Galvanometr; 12. “Shtorka” dastagi; 13. “Klinopticheskiy” dastagi;
Alangali fotometr bilan ishlashda texnika xavfsizligi bo'yicha ko‘rsatma

1. 
   Asbobni o‘rnatish, tekshirish va ishga tayyorlash ishlari as­bob instruksiyasi bilan tanish bo‘lgan va shu laboratoriyada xizmat ko‘rsatuvchi laborant tomonidan amalga oshiriladi. Asbob mo‘rili shkafga o‘rnatilgan bo‘lishi kerak.
   
2. 
   Ishlayotgan asbobni qarovsiz qoldirish qatiyan man qilinadi!
   
3. 
   Asbob bilan ishlashda uning instruksiyasida ko‘rsatilgan ulash va o‘chirish tartiblariga qatiyan rioya qilish kerak: dastlab “havo” jumragi so‘ngra esa “gaz” jo‘mragi ochiladi. Asbobni o‘chirishda esa dastlab “gaz” jumragi so‘ngra esa “havo” jumragi berkitiladi.
   
4. 
   Asbobning ishlash jarayonida ma’lum bir qismining ishdan chiqqanligi sezilsa, gaz hidi kelsa, asbobga kelayotgan gaz jumragini darhol berkitib laborantga yoki o‘qituvchiga voqeani yetkazish lozim.
   
5. 
   Agar biror sababga ko‘ra asbobdagi alanga o‘chib qolsa dar­hol “gaz” jumragini berkitish kerak. “Havo” jumragini esa berkitmasdan 2-3 minutdan so‘ng yana gorelkani yokish kerak.
   
6. 
   Asbobni o‘ chirishdan oldin gidrozatorda suv borligiga ishonch hosil qilish kerak.
   
7. 
   Asbob ishlayotgan paytda uning silindrsimon himoya shishasiga tegmaslik kerak
   

NATRIY MIQDORINI ALANGALI FOTOMETRIYA YORDAMIDA ANIQLASH
Ishning mohiyati. Alangaga natriy ionining konsentratsiyasi ma’lum bo‘lgan bir tekis oshib boruvchi bir necha standart eritmalari ketma-ket purkalib, galvanometr ko‘rsatgichi bo‘yicha natriy atomlarining nurlanish intensivligi o‘lchanadi. Olingan natijalar bo‘yicha millimetr qog‘ozga darajalangan grafik chiziladi. Bunda absissa o‘ qiga natriy ionlari konsentratsiyasi, ordinata o‘qiga esa X=589 nm dagi numing intensivligi qiymatlari qo‘yiladi. So‘ngra alangaga analiz qilinadigan eritma purkaladi va huddi yuqoridagidek sharoitda va to‘lqin uzunligida (A=589 nm) nurning inten­sivligi o‘lchanadi. Olingan natijalarni to‘g‘ridan-to‘g‘ri darajalan­gan grafikga qo‘yib natriyning purkalgan eritmadagi konsen­tratsiyasi topiladi.