Иш д а ф т а р и факултет Курс гуруҳ

К. Фишер реактивининг тайёрланиши
125 г йод 200 мл пиридинда эритилиб, 300 мл метил спирти қўшиб, муз солинган сув ҳаммомида совитилгач, тортилади ва совитиб турган ҳолда эритма массаси 65 г га ортгунига қадар сулфат гази ўтказиб, 1 литргача метил спирти билан суюлтириб, чайқатилгач бир кечага қолдирилади. 1 мл янги тайёрланган реактив 0,005 г сувга эквивалент. Ҳар гал реактив ишлатилишидан аввал унинг титри аниқланади.
К.Фишер реактиви тайёр ҳолда ҳам чиқарилиб, икки айрим эритмалардан иборат (№1 ва №2). Бу эритмалар ишлатилишидан олдин 1:2,17 нисбатда аралаштирилса, титри 0,004 г/мл бўлган эритма ҳосил бўлади. Эритмани 1:1 нисбатда метил спирти билан суюлтириб електрометрик титрлаш мақсадида ишлатиш ҳам мумкин.


Реактивнинг титрини аниқлаш
0,03-0,05 г сув (аниқ тортма) 100 мл ҳажмли қуруқ колбага солиниб, 5 мл метил спиртида эритиб, К.Фишер реактиви билан титрланади. Титрлаш оҳирида титрант минутига 0,05-0,1 мл дан қўшилади. Бир вақтнинг ўзида 5 мл метил спирти ҳам титрланиб, реактивнинг титри қуйидаги формула ёрдамида ҳисобланади:

а - сувнинг граммлардаги миқдори
б - метил спиртидаги сувни титрлаш учун сарф бўлган К.Фишер реактивининг ҳажми
в - назорат тажрибасини титрлаш учун сарф бўлган К.Фишер реактивининг мл миқдори

Суюлтирилган реактив титрини аниқлаш учун 0,01 г атрофида сув олинади. Фишер реактиви қуруқ, ёруғлик нуридан ҳимоя қилинган жойда, оғзи маҳкам беркитилган идишларда сақланади.

Давлат фармакопеясида К.Фишер реактивини тайёрлашнинг қуйидаги усули тавсия этилган:
Эритма №1 ни тайёрлаш учун идишга 110 г пиридин солиб, ундан муз билан совитиб турилган ҳолда 27 г сулфат гази ўтказилади. Эритмани сақлаш муддати 16 ой.
Эритма №2 ни тайёрлаш учун рангли шишадан тайёрланган оғзи тиқин билан маҳкам беркиладиган идишга 600мл (475 г) метил спирти ва 75 г йод солиб чайқатилади ва тиқин билан маҳкам беркитиб йоднинг тўла ериб кетгунига қадар қолдирилади. Сақлаш муддати чекланмаган.
Ушбу усулда фойдаланиладиган пиридин ва метил спирти таркибидаги сув миқдори 0,1% дан кўп бўлмаслиги керак.
Агар аниқланувчи модда метил спиртида эримаса, чайқатиб турилган ҳолда К.Фишер реактиви билан титрланади. Баъзи моддаларни сирка кислотаси, пиридин ёки хлороформда эритиш ҳам мумкин.
К.Фишер реактиви таркибидаги компонентлар билан кимёвий реаксияга киришиши мумкин бўлган бирикмалар таркибидаги сувни бу усул билан аниқлаб бўлмайди. Масалан, аскорбин кислотаси, меркаптанлар, сулфидлар, ишқорий металларнинг гидрокарбонатлари ва карбонатлари, металларнинг оксидлари ва гидроксидлари, алдегидлар, кетонлар ва бошқалар.
Тузилишида карбонил гуруҳи бўлган ёки кучли кислотали ҳоссага эга бўлган моддалар бу усул билан таҳлил қилиниб, еквивалент нуқта електрометрик усул билан аниқланганда реактив таркибидаги метил спирти ўрнига Н,Н-диметилформамид ишлатилади.