Kulonometriya

Kulonometriya

Kulonometriya usuli analitik mutlaq usullardan biri bo‘lib, elektr miqdorini o‘lchashga asoslangan. Bu usul 10'9 M gacha moddani aniqlash imkonini beradi. Kulonometriya usullari bevosita va bilvosita galvanostatik va potensiostatik usullarga bo‘linadi. Bevosita usullarda elektr miqdorini o‘lchash orqali modda massasini

ya’ni, miqdorini aniqlash mumkin (bu yerda, m - aniqlanadigan modda massasi, g; I - tok kuchi qiymati, mA; г - elektroliz uchun sarflangan vaqt, sek.\ n - reaksiyada qatnashgan elektronlar soni; F- Faradey soni, =96500 k i) . Bilvosita usullarda titrantni elektr generatsiya qilish uchun sarflangan elektr miqdori bo‘yicha aniqlanadigan moddaning massasi baholanadi. Titrantni ichki (tekshiriladigan eritmada) va tashqi (tekshiriladigan eritmadan tashqarida) usullar yordamida generatsiya qilish mumkin. Titrlashning oxirgi nuqtasi vizual (rang o‘zgarishi bo‘yicha), potensiometrik, amperometrik, biamperometrik, spektrofotometrik, kolorimetrik va boshqa usullar yordamida topiladi.

Mis miqdorini aniqlash

Mis ionini aniqlash tekshiriladigan eritmadagi mis (II) ni platina katod sirtida to‘lig‘icha qaytarib, qaytarilgan misni doimiy tok kuchining qat’iy qiymatida (galvanostatik rejim) anod tokining keskin o‘zgarishigacha oksidlashga asoslangan. Bunda elektroliz davomida vaqt o‘lchanadi. Anod jarayoni uchun sarflangan elektr miqdori eritmadagi misning miqdoriga mutanosib.Ishni bajarish tartibi. Elektrolitik bo‘g‘inning ishchi elektrodi joylashgan kameraga (100 ml hajmli) taxminan 45 ml fon elektroliti va 5 ml tekshiriladigan mis sulfat eritmasi solinadi. Elektrolitik bo‘g‘inning ikkinchi kamerasiga faqat shuncha miqdor fon elektroliti solinadi. Ishchi kameraga magnitli aralashtirgich o‘zagi tushiriladi.Ishchi kameradagi platina elektrodi tok manbasining manfiy qutbiga, yordamchi kameradagi platina elektrodi tok manbasining musbat qutbiga o‘zgaruvchan qarshilik, tok ulash kaliti va ampermetr orqali ulanadi. Elektrodlarga qutblarini hisobga olgan holda voltmetr parallel ulanadi. Zanjirni ulaganda kuchlanish 2 V ni tashkil etadigan holatga moslab, qarshilik tanlanadi. Shundan so‘ng eritmani aralashtirib turgan holda barcha mis katodga o‘tguniga qadar

elektroliz o ‘tkaziladi. Tok uzilib, aralashtirish to ‘xtatiladi va elektrodlarga ulangan elektr manbasining qutblari o‘zgartiriladi. Voltmetr uzib tashlanadi, ampermetr milliampermetr bilan almashtiriladi. Ishchi elektrod misni anod jarayonida eritish vaqtida elektron voltmetrga, elektron voltmetrning ikkinchi klemmasi stakandagi kaliy xloridning 50 ml to ‘yingan eritmasi bo‘lgan

stakanga tushirilgan kalomel elektrodiga ulangan bo‘lishi kerak. Stakan esa ishchi elektrodli kamera bilan kaliy xloridning to‘yingan eritmasi to ‘ldirilgan Usimon nay yordamida tutashgan bo‘lishi lozim. Qarshilikni tanlash orqali zanjirdan 1 mA chamasi tok o‘tishiga erishiladi. Shu tok qiymatida kulonometrik aniqlashni bajarish uchun bir vaqtning o‘zida kalit yordamidazanjirga tok va sekundomer ulanadi. Yaxshisi kalitga ulangan taymerdan foydalanish maqsadga muvofiq.

Laboratoriya jurnaliga tok kuchi qiymati qayd qilinib, elektron voltmetr yordamida mis bilan qoplangan anod potensialining o‘zgarishi nazorat qilib turiladi. Potensial sakrashi kuzatilgan zahoti tok va sekundomer to‘xtatiladi. Shundan so‘ng jumalga anod jarayoni uchun sarflangan vaqt qayd qilinadi.