Практикум по агрохимии учебное пособие

Реакции при растворении осадка и титровании можно представить следующим образом:
2(NH₄>3P04 • 12Мо0₃ • 2HN03 ■ Н2О + 56NaOH -

• 
  24Na2Mo04 + 4NaN03 + Na2HPO< + 6NH3 + 34H₂0.
  

Выделяющийся аммиак связывается формалином с образо­ванием гексаметилентетрзмина:
I2NH3 + 18НСОН - 3(CH2)ftN₄ + I8H2O
Вычисление результатов проводят по формуле:
„ (а - Ь) 0,0002537 • 100 • В ^А - _в . я /о.
где X содержание Р2О5 в удобрении; а — объем 0,1 н NaOH (для пересчета обьсм 0,2 н щелочи в 0,1 н умножают на 2), мл; b — объем 0,1 н НО, пошедшей на титрование неизрасходованной щелочи, мл; 0,0002537 — Р₂05, отвечающее 1 мл связанной 0,1 и щелочи; 100 — для пересчета в проценты: В — обьсм всей вытяжки, мл; в — объем вытяжки для анализа, мл; Н — навеска удобрения, г.
Реактив ы: смссь азотной и серной кислот (30 мл H2SO4 плотностью 1,84 вливают в 1 л HNO3 плотностью 1,20). Для приготовления азотной кислоты плотностью 1,20 необходимо 424 мл концентрированной HNO3 (плотностью 1,41) прилить в мерную колбу с 5GQ мл дистиллированной воды и долить ее водой до 1 л, закрыть пробкой и взболтать; сульфатмолибденовэя жидкость. В стеклянный цилиндр емко­стью около 2 л насыпают 100 г сухого (х.ч.) сернокислого аммоний — <N.H4>2S04, приливают 1 л азотной кислоты плотностью 1,36-1,37, затем взбалтывают до полного раство­рения. Одновременно 300 г (х.ч.) молибдеиовокислого аммония растворяют r 1 л горячей дистиллированной воды и по охлаждении переливают его тонкой струйкой (при непрерыв­ном помешивании; в раствор сернокислого аммония в азотной кислоте. Смесь выдерживают при комнатной температуре в
течение нескольких суток (не мснсс 48 ч), затем фильтруют через плотный бумажный фильтр. Плотно закупоренный ре­актив хранят в прохладном и темном мосте в склянке из оранжевого стекла; 1%-ный водный раствор Na2SOv IOH2O;

1. 
   2 н раствора NaOH; 40%-ный раствор формалина (х.ч.) с фенолфталеином (1 весовая часть фенолфталеина на 1500 весовых частей формалина); 0,1 н раствора НС1.
   

АНАЛИЗ СУПЕРФОСФАТА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСВОЯЕМОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В СУПЕРФОСФАТЕ
фосфор в суперфосфате содержится в основном в виде водорастворимых солен фосфорной кислоты. Эта форма фос­форной кислоты наиболее доступна растениям, но растения могут усвоить и часть нерастворимой в воде фос<|>орной кислоты суперфосфата. Поэтому в этом удобрении определяют так называемую усвояемую фосфорную кислоту, переходящую в раствор лимоннокислого аммония.
Ход анализа. Берут 2,5 г суперфосфата и помешают в ступку, растирают, приливают окаю 25 мл дистиллирован­ной воды и внонь растирают. Отстоявшуюся жидкость филь­труют через плотный фильтр в мерную колбу емкоегью 250 мл, в которую прсдварнтелоно прибавлено 5-6 мл 20%-ной соляной кислоты. Остаток растирают еще 3 раза, приливая 20-25 мл дистиллированной волы и декантируют жидкость на фильтр. Затем остаток полностью переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до тех пор, пока не наберется 200 мл фильтрата. Жидкость в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Для определения усвояемой Р2О5 набирают в сгакан 25 мл раствора, прибавляя туда 15 мл соляной кислоты, кипятят 20 мин, по охлаждении приливают 12,5 мл специально приготовленного раствооа лимоннокислого аммония или 4-5 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония; перемешивают, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и осаждают фос­форную кислоту 12,5-15 мл щелочной магнезиональиой смеси. Затем прибавляют 5 мл концентрированного аммиака или 12,5 *«л 10%-ного аммнака_г содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, оставляют на 4-16 ч, фильтруют через плотный безэольный фильтр н промывают осадок 2,5%-ным раствором аммиака. Промывного раствора должно быть около 100 мл.
Фильтр с осадком переносят в тигель, высушивают, озоля- ют, прокаливают в муфеле до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах. Если после прокаливания осадок получился черным, то можно добавить в тигель с осадком (после охлаждения) несколько капель азотной кислоты (плот­ностью 1,41), выпарить и еще раз прокалить.
Вычисление результатов анализа проводят по формуле:
„ а • 0,6379 250 • 100 319 • а„,
^Л= Н 25 “ Н ^/о*
где X — содержание Р2О5; а — масса осадка Mg2P2(>7; 0,6379

• 
  содержание P2OJ в I г Mg2P207; 250 — объем раствора удобрения, мл; 100 — для выражения в процентах; Н — навеска суперфосфатам ; 25 — объем раствора удобрения для анализа, мл.
  

Для пересчета содержания Р2О5 на сухое вещество удоб-
v 100
рения X умножают на ^ _ . где . у — влажность супер­фосфата, %. ¹
Реактивы: 20%-ная соляная кислота х.ч.; 50%-ный лимоннокислый аммоний. 500 г кристаллической лимонной кислоты растворяют в 25%-ном аммиаке (плотность 0,91) до нейтральной реакции (приблизительно в 580-600 мл), доводят объем дистиллированной водой до I л и фильтруют; аммиак разбавленный (100 мл 25%-ного аммиака доводят в мерной колбе емкостью 250 мл дистиллированной водой до метки); фенолфталеин; магнезнональная смесь: 55 г MgCl2-6H20 и 70 г NH4CI растворяют в дистиллированной воде, прибавляют к раствору 250 мл 20%-ного аммиака (плотностью 0,96), доводят объем до ! л дистиллированной водой и фильтруют; аммиак концентрированный 25%-ныЙ; аммиак 2,5%-ный.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ В КАЛИЙНЫХ УДОБРЕНИЯХ
Содержание калия в калийных удобрениях определяют для расчета доз удобрения и оценки его качества. Для быстрого определения калия в калийных удобрениях рекомендуют тар- тратный метод.
Принцип метода. При взаимодействии с кислым виннокислым натрием калий удобрений образует труднораст­воримую соль — кислый виннокислый калий:
_ч NaHC4Hi06 + КС1 - КНС4Н4О6 + NaCl.
Остаток не израсходованного на связывание калия битартрата натрия устанавливают титрованием щелочью. По. разноски между первоначально взятым количествам битартрата натрия и его остатком находят количество битартрата натрия, израс­ходованного на связывание калия, которое будет эквивалентно содержанию калия в растворе удобрения.
Ходаналнз? Берут 10 г растертого удобрения, рас­творяют в химическом стакане, приливают 80 мл дистилли­рованной воды, размешивают стеклянной палочкой, затем фильтруют раствор ь мерную колбу емкостью 100 мл. Стакан ополаскивают дистиллированной водой и промывные воды слипают через фильтр в ту же мерную колбу, потом объем раствора доводит до метки дистиллированной водой и тща­тельно перемешивают.
Из мерной колбы градуированной пипеткой берут 2 мл раствора, помещают в химический стакан емкостью 100-150 ыл, приливают 0,33 н раствора битартрата натрия, содержимое стакана помешивают стеклянной палочкой в течение 15-20 мин. Образовавшийся осадок битартрата калия отфильтровы­вают. Затем 5 мл фильтрата переносят в стакан, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором щелочи до появления слаборозовой окраски.