Практикум по агрохимии учебное пособие

МОКРОЕ ОЗОЛЕНИЕ РАСТИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА ПО МЕТОДУ ЛЕБЕДЯНЦЕВА
Сухое озоление можно вести при определении в золе тех веществ, которые в этих условиях не теряются из-за их летучести. Хлор, серная кислота, фосфорная кислота могут теряться при сухом озолении даже при низких тсмпературах (450°), фосфорная кислота при озолении сухим путем восста­навливается углем до свободного фосфора, а затем улетучи­вается; при температуре свыше 600° могут улетучиваться даже хлориды калия и натрия. Чтобы избежать потерь некоторых летучих элементов (серы, фосфора, калия), применяют раз

личные способы мокоого озолсния растительного материала, в процессе которого температура не превышает 338°. Этот метод длительнее метода сухого озоления, но даст более точные результаты.
П р и н ц и п метода. Аналитическую пробу хорошо измельченного растительного материала сжигают при кипяче­нии с азотной кислотой в присутствии серной кислоты.
Взаимодействуя с органическим веществом, азотная кислота распадается на воду, двуокись азота и кислород:
4HN0₃ = 2Н₂O + 4N0₂ + О₂.
Выделяемый кислород окисляет водород органического ве­щества до воды, углерод — до углекислого газа, серу — до сернистого газа и т.д.
Добавляемая серная кислота также распадается в присут­ствии органического вещества на воду, сернистый газ и кислород:
H2SO4 = 2Н₂0 + 2S0₂ + 0₂
Концентрированная серная кислота является более сильным окислителем. Ее температура кипения равна 338°.
После полного окисления органического вещества взятой навески избыток азотной кислоту удаляется выпарыванием с водой, после чего в растворе остаются соли серной и фосфор­ной кислоты.
Реактивы: Концентрированная азотная кислота (плотноcть 1,40); концентрированная серная кислота (плотность1,84).
Ход анализа На аналитических весах берут навеску Тонко измельченного воздушно-сухого растительного материала, помещают в колбу Кьельдаля 100-200 мл на 1-2 ч.
Навеску взвешивают на аналитических весах с помощью пробирки и осторожно переносят ее в колбу Кьельдаля, стараясь опустить наьеску на дно колбы не распыляя по стенкам. После этого пробирку осторожно вынимают из колбы и с остатком растительного материала снова взвешивают на аналитических весах. По разности между первым и вторым взвешиванием находят точную навеску, клитую длл озоления.

Приливают в колбу 15 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют в вытяжном шкафу на несколько часов (на ночь).
Нагревают колбу осторожно, на плитке с асбестом, до прекращения выделения красно-бурых паров окислов азота.
После прекращения выделения этих паров, когда раствор просветлеет и объем уменьшится до 3-4 мл, нагревание приостанавливают и после охлаждения приливают цилиндром 1 мл концентрированной серной кислоты. Затем продолжают нагревание колбы до появления над жидкостью белых паров воды с SO2. Потом снимают колбу с огня и после охлаждения добавляют из капельницы 10-15 капель концентрированной азотной кислоты. После этого снова нагревают до появления белых паров. Азотную кислоту прибавляют несколько раз до полного сожжения органического вещества, пока жидкость в колбе не станет совершенно прозрачной и почти бесцвет­ной.
Примечание. Прибавление азотной кислоты в избытке приводит к частому охлаждению раствора и замедлению процессов окисления органи­ческих соединений. Озоление же без азотной кислоты может вызвать обугливание вещества, что также приводит к более длительному озолеиию и снижению качества анализа.
После окончания озоления в охлажденную колбу приливают 50-100 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и кипйтят в вытяжном шкафу (с целью удаления окислов азота) до объема 20-25 мл. Переносят раствор из кьсльдалевской :олбы с помощью горячей дистиллированной воды в первую колбу объемом 100 мл через маленькую воронку с беззольным фильтром.
Для удаления кремниевой кислоты колбу 4-5 раз спола­скивают небольшими порциями горячей воды, сливая ее через воронку с фильтром в мерную колбу. На фильтре останется кремниевая кислота. Если в фильтрате будет определяться кальций, то осадок на фильтре надо несколько раз промыть 10%-ной соляной кислотой для растворения гипса, кого рый может находиться в осадке наряду с кремниевой кисло той.
Охлажденным раствор доводят водой до метки, закрывают пробкой и взбалтывают. В этом растворе можно определят!, многие зольные элементы.