Практикум по агрохимии учебное пособие

Для пересчета на абсолютно сухое вещество результат 100
умножают на удо"". ^гД^е У — процент влаги в веществе.
При пересчете на белковое вещество количество азота умножают на соответствующий коэффициент. Для большинства белков применяют коэффициент 6,25. Для белков злаковых коэффициент принимают равным 5,7, для хлопчатника — 5,5. Если в приемник для поглощения аммиака был налит 2%-ный раствор борной кислоты, то после завершения отгона проводят прямое титрование 0,01 н раствором H2SO4 до перехода желтой окраски в светло-розовую.
Вычисление результатов анализа в этом случае проводят по формуле:
_ а • п ■ 02014 ■ 100
Л — /0 1
гае а — количество 0,02 н H2SO4, мл, пошедшей на титрование; п — нормальность (0,02 н) раствора серной кислоты, мл, 0,014 — количество азота, г, соответствующее

1. 
   мл 1 н раствора H2SO4; Н — навеска, г; 100 — коэффициент для перевода в проценты.
   

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МИКРОМЕТОДОМ ПО КЬЕЛЬД^ЛЮ
В настоящее время для определения общего ’азота чаще «сего пользуются микрометодом Кьельдаля. В этом варианте при достаточной точности получаемых результатов ускорйется проведение анализов, сокращается количество необходимых реактивов. Для титрования раствора в приемнике используют разбавленные растворы кислоты (0,02 н H2SO4 или 0,05 н H2SO4). Используются те же реактивы, какие указаны в макровариантном методе.
Навеску растительного материала от 5 до 50 мг взвешивают с точностью до шестого знака на микровесах или на анали­тических весах. Затем проводят озоление материалу, используя 5 мл НгБОц (плотность 1,84), 1,5 г смеси K2SO4 и- CuS04, крупинку металлического селена.
Устройство микроаппарата показано на рис.З.

3. Микроаппарат Кьельдаля.
. Микроаппарат Кьельдаля состоит из 'парообразователя 2, который наполняют дистиллированной водой при помощи воронки 1, предохранительной трубки 4 с зажимами 5 и 6, колбы Кьельдаля 10, трубки 9, которую погружают в отго­няемую жидкость, воронки 8 для введения 40%-ного едкого натра, трубки 7 с внутренним диаметром больше 5 мм, трубки 3 (она должна быть несколько уже трубки 7), холодильни­ка 12 длиной 40-50 см с прямым форштоссом, обеспечиваю­щим хорошее промывание его дистиллятом, каплеуловите- ля 11.
Резиновая трубка, применяемая для соединения частей прибора, должна быть мягкой. Воронку 8 можно припаять к прибору и закрывать краном.
Ход а н а л и з а. В колбу Эрленмейера или и приемным стакан 10 приливают из цилиндра 10-15 мл 2%-него раствори

НэВОз- Колбу помещают под холодильником 12 так, чтобы конец его был опущен в кислоту. Колбу Кьельдаля после сжигания навески присоединяют к аппарату. Пар должен выходить из парообразователя 2 через открытый зажим 5 НИжней части предохранительной трубки 4. Содержимое колбы 10 через воронку 8 разбавляют 15 мл воды, в которую предварительно добавляют 1-2 капли метилрота.
Затем через воронку 8 приливают 40%-ный раствор едкого натра по расчету на 1 мл крепкой серной кислоты 4 мл 40%-ного раствора щелочи; изменение окраски раствора в колбе Кьельдаля указывает на щелочную реакцию. Зажим на воронке 8 быстро закрывают и последовательно на предохра­нительной трубке 4 открывают зажим б и закрывают за­жим 5.
Пар из парообразователя поступает в колбу Кьельдаля’ и начинается отгонка аммиака. В парообразователь перед нагре­ванием бросают капилляры или прокаленные кусочки пемзы для равномерного кипения. Отгон аммиака заканчивается через 15 мин. В течение последних 5 мин форштосс холодильника не должен касаться кислоты, поэтому приемную колбу опу­скают. По окончании отгонка ту часть форштосса, которая соприкасалась с кислотой, промывают небольшим количеством дистиллированной воды. В приемную колбу 13 прибавляют 1-2 капли метилрота и оттитровывают 0,02, и 0,05 н раствором серной кислоты из микробюретки. Параллельно стаьят конт­рольный опыт для проверки чистоты реактивов. Для этого в отдельную колбу вместо исследуемого продукта берут такое же количество дистиллированной во^ы и еще раз проводят все описанные выше операции. Количество азота X в процен­тах к исследуемому продукту вычисляют по формуле:
v а п • ООН • 100_р/
"* XJ /о 1
гае а — количество раствора H2SQ4, израсходованного для титрования раствора в приемнике, мл; п — нормальность Нитрованного раствор? серной кислоты; 0,0 М — количество азота, г, соответствующее 1 мл I н раствор? H2SO4; Н — навеска, г. ,
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕЛКОВОГО АЗОТА В РАСТЕНИЯХ (ПО МЕТОДУ БАРНШТЕЙНА)
Качество урожая зерновых, зернобобовых и большинства кормовых культур определяется прежде всего содержанием в них белковых веществ, особенно белкового азота.
Содержание азота в растительных белках колеблется от 14,7 до 19,5%. Содержание белков в некоторых сельскохозяй­ственных растениях и семенах хлопчатника, в процентах на сухое вещество в среднем составляет: семена люпина и сои

• 
  30-40, гороха и фасоли — 22-30, подсолнечника и льна
  
• 
  22-28, пшеницы — 10-18, ржи — 8-16, в очищенном зерне риса — 7-6, в семенах хлопчатника — 19,3.
  

Принцип метода. К растительному материалу, сме­шанному с водой, прибавляется один из реактивов, осаждаю­щих белок. Выпавший осадок отфильтровывается, после чего определяют азот как в осадке, так и в фильтрате. Азот осадка соответствует белковому азоту, а азот фильтрата — небелко­вому. Зная содержание общего азота в исследуемом материале, можно ограничиться определением азота только в осадке или в фильтрате, и по разнице между общим азотом и азотом, найденным в осадке или фильтрате, судят о количестве белкового и небелкового азота. Определение проводят как в свежем, так и в зафиксированном растительном материале. Для осаждения белков пользуются различными реактивами: уксуснокислым свинцом, сернокислой медью, танином, трлх- лоруксусной кислотой, вольфрамокислым натрием и др.
Реактивы: 6%-цый раствор сернокислой меди; 1,25%- ный раствор щелочи (КОН или NaOH); 2%-ный раствор BaCh.