Tuproqdagi pestitsidlarning o'ta kritik suyuqlik ekstraktsiyasi / elektron tutilishini aniqlash va gaz xromatografiyasi massa spektrometriyasi bilan tasdiqlash bilan gaz xromatografiyasi orqali ko'p qoldiqli tahlili

Tuproqdagi pestitsidlarning o'ta kritik suyuqlik ekstraktsiyasi / elektron tutilishini aniqlash va gaz xromatografiyasi - massa spektrometriyasi bilan tasdiqlash bilan gaz xromatografiyasi orqali ko'p qoldiqli tahlili

• 
  Sandra R. Rissato
  

, 

• 
  Mario S. Galhiane
  

, 

• 
  Benhard M. Apon
  

, va 

• 
  Mariya SP Arruda
  

Abstrakt

Tuproq namunalarida pestitsidlarning ko'p qoldiqlarini tahlil qilishda (organogalogen, organonitrogen, organofosfor va piretroid) superkritik suyuqlik ekstraktsiyasining (SFE) qo'llanilishi o'rganildi. _{An'anaviy ekstraktsiyani (qattiq-suyuqlik) sinab ko'rish va CO 2} ni o'zgartirish orqali SFEda ekstraktsiya jarayonini optimallashtirish uchun mustahkamlash tajribalari o'tkazildi.modifikator, harorat, ekstraktsiya vaqti va bosim. Eng yaxshi samaradorlik 60 °C da modifikator sifatida metanol yordamida 400 barda erishildi. SFE usuli uchun tozalash uchun C-18 patronlari ishlatilgan. Analitik skrining elektron tutib olishni aniqlash (ECD) bilan jihozlangan gaz xromatografiyasi yordamida amalga oshirildi. Pestitsidlarning ko'pchiligi uchun tuproqning tikilgan namunalaridan turli xil yashash vaqtlarida 0,04-0,10 mg / kg mustahkamlash darajasida 1, 20 va 40 kunni tashkil etdi, har ikkala usul uchun 70 dan 97% gacha. Aniqlanish chegaralari ECD uchun <0,01 mg/kg ni tashkil etdi va pestitsid identifikatorini tasdiqlash tanlangan ion monitoringi rejimida gaz xromatografiyasi-mass spektrometriyasi orqali amalga oshirildi. Haqiqiy tuproq namunalarida ko'p qoldiq usullari qo'llanildi va ishlab chiqilgan usullarning natijalari solishtirildi.

2. Tuproqdagi pestitsidlarni gazli xromatografiya - massa spektrometriyasi orqali aniqlash

• 
  Konsuelo Sanches-Brunete
  

, 

• 
  Beatris Albero
  

, va 

• 
  Xose L. Tadeo
  

Abstrakt

Tuproqdagi pestitsidlarning turli sinflarini bir vaqtda aniqlash uchun ko'p qoldiqning analitik usuli ishlab chiqildi. Pestitsidlar etil asetat bilan tuproqdan olingan. Tuproq namunalari kichik ustunlarga joylashtirildi va ekstraktsiya sonikatsiya yordamida amalga oshirildi. Pestitsidlar tanlangan ion monitoringi rejimida elektron ta'sirli massa spektrometrik aniqlash bilan gaz xromatografiyasi bilan aniqlandi. Xromatografik aniqlashda kuzatilgan matritsa effektiga qarshi turish uchun standart sifatida tikilgan bo'sh namunalar ishlatilgan. Pestitsidlar saqlanish muddatlari, kvalifikatsiya qiluvchi va maqsadli ionlari hamda kvalifikator/maqsadli ko'plik nisbati bilan tasdiqlangan. Qayta tiklash bo'yicha tadqiqotlar har bir pestitsidning 0,2, 0,1 va 0,05 mkg/g mustahkamlash darajasida o'tkazildi va olingan tiklanish 87,0 dan 106 gacha bo'lgan. 2% nisbiy standart og'ish 2,4 dan 10,6% gacha. Pestitsidlar aralashmasining yaxshi rezolyutsiyasi ~ 41 daqiqada erishildi. Usulning aniqlash chegaralari o'rganilgan turli xil pestitsidlar uchun 0,02 dan 1,6 mkg / kg gacha. Ishlab chiqilgan usul tahlil qilingan diapazonda chiziqli, 25−1000 mkg/L, aniqlash koeffitsientlari >0,999. Taklif etilgan usul bir nechta gerbitsidlar va insektitsidlar topilgan Ispaniyaning turli qishloq xo'jaligi hududlaridan olingan haqiqiy tuproq namunalarida pestitsidlar darajasini aniqlash uchun ishlatilgan.