Galloidlash usuli. Sulfanilamid preparatlaming miqdorini aniqlash uchun farmatsevtika tahlilida boshqa usullar bilan birga, ulami galloidlashga asoslangan bromatometrik va yodoxlorometrik usullaridan ham foydalaniladi.
Bromatometrik usul. Sulfanilamid preparatlarining miqdorini aniqlashda fenollarga o‘xshash bromatometriyaning ikki xil usulidan foydalanish mumkin. Ulardan biri ma’lum miqdordagi preparatning xlorid yoki sulfat kislotadagi eritmasini kaliy bromid va metiloranj indikatori ishtirokida suyuqlik rangsizlangunga qadar kaliy bromatning 0,1 mol/1 eritmasi bilan bevosita titrlashga asoslangan:
Reaksiyaning ekvivalent nuqtasida oxirgi qo‘shilgan bir tomchi ortiqcha kaliy bromat eritmasi metiloranjni oksidlab rangsizlantiradi.
Bromatometriyaning boshqa usuli titratning ortiqchasi bo‘yicha qayta titrlashga asoslangan bo‘lib, bunda sulfanilamidning kislotadagi eritmasiga kaliy bromid ishtirokida kaliy bromatning 0,1 mol/l eritmasidan ortiq hajmda qo'shib, so‘ngra uning reaksiyaga kirishmay qolgan qismi yodometrik usulda aniqlanadi.
Geterosiklik halqa, ayniqsa norsulfazol, etazol kabi oltingugurt geteroatomi saqlagan sulfanilamid preparatlar yengil oksidlanuvchanligi sababli, ularni bromatometrik usul bilan aniqlash tavsiya qilinmaydi.
Yodxlorometrik usul. Bu usul ham sulfanilamid preparatlarini galloidlashga asoslangan bo‘lib, bunda preparatning kislotali eritmasiga yodxloridning 0,1 mol/1 eritmasidan ortiqcha qo‘shib, ma’lum vaqtgacha qorong'i joyda tutib turiladi. So‘ngra eritmaga kaliy yodid qo‘shiladi va reaksiyadan ajralib chiqqan erkin yod natriy tiosulfatning 0,1 mol/1 eritmasi bilan titrlanadi:
Neytrallash usuli. Neytrallash usuli bo'yicha sulfanilamidlarning kislota va tuz shaklidagi preparatlarini aniqlash mumkin. Bu usul preparatlardagi sulfanilamid guruhidagi –SO2-NH-R harakatchan vodorodni yoki ularning tuzlarida natriyni titrlashga asoslangan. Neytrallash usuli bo'yicha aniqlashda sulfanilamid preparatlarining dissotsiatsiyalanish konstantasining bir xil emasligi e’tiborga olinadi va shu asosda tegishli erituvchi va indikator tanlanadi. Masalan, dis- sotsiatsiyalanishning darajasi 10-6 ga teng bo'lgan sulfanilamid preparatlari, jumladan, sulfasil va urosulfanlaming suvdagi eritmasini fenolftalein indikatori ishtirokida natriy ishqorining 0,1 mol/1 eritmasi bilan bevosita titrlash mumkin. Dissotsiatsiyalanish darajasi 10-7-10-8 bo'lgan sulfanilamid preparatlarini (norsulfezol, etazol, sulfadimezin va boshqalar) suv-atseton eritmasida va timolftalein indikatori ishtirokida natriy gidroksid bilan titrlanadi. Sulgin va streptotsidga o‘xshash dissotsiatsiyalanish konstanti 10-9-10-11 ga teng bo’lgan preparatlar alkalimetrik usul bo‘yicha aniqlanmaydi:
Sulfanilamidlaming tuzlarini aniqlashda ulaming suvdagi eritmalari bevosita xlorid yoki sulfat kislotalaming eritmalari bilan titrlanadi. Bunda aralash indikator sifatida metiloranj bilan metil ko'ki yoki bromfenol ko’ki ishlatiladi:
Sulfanilamid preparatlarini suvsiz muhitda kislota-asos usuli bo‘yicha titrlash usuli ham e’tiborga molik. Bu usul bo‘yicha aniqlashda erituvchi tanlash alohida ahamiyatga ega. Har qaysi tanlangan erituvchi preparatning kislotali (piridin, etildiamin, dimetilformamid) yoki asos xossasini (suvsiz atsetat kislota, propion kislota) birmuncha kuchaytiradi.
Sulfanilamid preparatlarini suvsiz sharoitda titrlashda erituvchi sifatida dimetilformamid birmuncha qulay hisoblanadi. Bu erituvchi va timolftalein indikatori ishtirokida norsulfazol, etazol, sulfapiridazin, sulfadimetoksin, urosulfan, ftalazol, ftazinlami, natriy gidroksidning metanol bilan benzol aralashmasidagi 0,1 mol/1 eritmasi bilan suyuqlik sariq rangdan ko‘k rangga o‘tgunicha titrlab miqdorini aniqlash mumkin.
Farmakopeya maqolasi suvsiz muhitda kislota-asos usuli bo‘yicha ftalazolning miqdorini aniqlashni tavsiya qiladi. Bunda ma’lum miqdordagi preparatning dimetilformamiddagi eritmasini, natriy gidroksidning metanol va benzol, aralashmasidagi 0,1 mol/1 eritmasi bilan metil ko‘ki indikatori ishtirokida, suyuqlik ko‘k rangga o‘tguncha titrlanadi. Bu yerda ftalazol erituvchi dimetilfonnamidga o'zidan ikki proton berib, u bilan juftlashgan munosabatda «onieviy» ion holida ftalazolning kislota xossasini kuchaytiradi. Ushbu usul yordamida ftazinning ham miqdorini aniqlash tavsiya qilinadi.
Do'stlaringiz bilan baham: |